①根据样品硫氯含量高低选择对应的电解池。注意：硫氯电解池分别有两个，一为高含量，一为低含量，使用时请注意区分。

 

②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极一块冲洗。注意：冲洗完成后，侧臂、阴极臂不能有气泡。

 

③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5mm。注意：电解液液面不宜太高也不宜过低。

 

④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。

 

⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。

 

二、微库仑滴定仪测试修改偏压操作

 

① 单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定” 按钮，完成电解池偏压的测定。注意：测试偏压时，要使仪器处于平衡档；一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池，偏压应在180mV 以；氯电解池，偏压应在300mv以上。 

 

② 将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。若要修改电解池偏压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。注意：降偏压一次只能降10mv以内，降偏压时会出峰。